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高效空气过滤器国标体系主要修订内容解读(上)

摘要 本文为2015~2017年间高效空气过滤国标体系修订过程的研究工作技术总结,文章通过对近10年来国内外对高效空气过滤器性能测试研究的进展以及国际技术标准体系的发展进行梳理,总结了现行国家标准体系所存在的主要技术问题,并对标准修订工作针对所述问题所开展的主要研究工作进行了先容,对标准体系主要修订内容进行了相应解读。

关键词 高效及超高效过滤器 空气净化 过滤器性能测试 高效过滤器分级 高效过滤器生命周期评价

0 前言

高效及超高效过滤器是各类型洁净受控环境用于保护室内环境、工作人员以及周边环境安全的关键性净化处理措施,被广泛应用于微电子、制药、食品、医疗卫生、检验检疫以及航空航天等诸多国民经济支柱性产业。我国高效空气过滤器于上世纪60年代研制成功,80年代,我国借鉴英国的钠焰法(火焰光度计法)以及前苏联的油雾法初步建立高效空气过滤器的效率测试标准GB 6165《高效空气过滤器性能试验方法 效率和阻力》,90年代形成涵盖高效空气过滤器产品设计、生产、技术要求以及相应检测方法的完整产品技术标准GB 13554《高效空气过滤器》。2008年,我国参考欧美发达国家在2000年前后开始采用的计数法,建立分别针对过滤器以及过滤材料的MPPS效率测试方法,将对过滤器的效率检测范围提高到99.99999%以上的超高效过滤器范畴。

截至2015年,一方面国内空气净化行业在7年的国标运行使用过程中对于旧版国标体系的一些存在问题取得了新的认识与积累,另一方面,2011年国际标准化组织ISO也以欧洲标准为蓝本形成并正式颁布了首份全球通用国际标准ISO29463High-efficiency filters and filter media for removing particles in air》,因此,有必要对当时标准存在的主要技术问题进行梳理,并对新国际标准环境下提高国标体系与国际标准体系的适应性和对接性进行改进提升。

因此标准主编单位会同行业内主要技术研发机构、高校、生产厂家以及检测机构等有关单位成立标准修订编制组并开展了大量的比对测试以及基础技术改进评估工作,于2017年底完成了新一轮国标体系修订稿的标准审查与报批工作。本文将对国标体系修订过程所面临的主要问题、技术研发工作以及所形成的主要修订内容进行先容,供行业各领域专家批评指正。

1 当前国标体系主要存在的问题

通过对近年来国标体系使用情况以及终端用户、生产厂家、检测机构的信息反馈汇总,我国旧版国标体系主要存在的技术问题包括:

a) 产品性能分级标识体系与国际分级体系不相适应。

1给出了08版国标高效分级体系与欧、美以及ISO标准分级体系的比对。从中可以看出08版国标分级体系的主要不足包括:第一,在抛弃不同标准体系中检测方法的差异性前提下,08版分级体系高效过滤器的起始值(99.9%)低于国际标准体系(99.95(欧盟及ISO标准)、99.97%(美国标准))。

考虑到08版国标体系采用钠焰法为标准试验方法,而钠焰法的效率测试结果一般高于国际上流行的计数法测试结果,因此,08版标准分级体系中A级高效过滤器其实际效率相当于国际标准分级中的亚高效过滤器,这种差异不利于满足过滤器所应用的各类洁净室行业进行符合生产工艺要求的风险控制需求。

第二,从国际标准体系的发展来看,过滤器分级标识体系从早期的单纯效率数值标识体系向更丰富信息层次发展,现代的过滤器标识体系除效率级别外,倾向与通过尽可能简洁的符号标识传递用户所需要的必要信息,如具体效率测试结果、所采用测试方法以及检漏方法还希翼体现过滤器出厂检测的核心试验方法等。例如,欧洲标准以及ISO标准中的U组过滤器,即表示过滤出厂必须经过扫描检漏测试,而在ISO29463的制定讨论过程中,针对H组别过滤器若出厂为扫描检漏测试是否标识为U组也曾有过广泛的讨论。08版国标体系在此方面则存在不足。

b08版国标体系的效率标准试验方法——钠焰法粒径分布与过滤器最易穿透粒径(Most Penetrate Particle Size MPPS)存在较大偏差,因此试验结果与国际上通行的计数法试验结果存在偏差。

钠焰法作为我国高效过滤器效率检测的传统方法,采用火焰光度计对经喷雾干燥发生过程获得的多分散NaCl固体气溶胶进行质量浓度进行测试、比较,进而获得被测过滤器的效率检测结果。图2给出了采用粒径频谱仪所获得的传统钠焰法测试气溶胶粒径分布,其计数中值粒径为40~50nm,计重中值粒径约为300nm,同时粒径分布较为分散。因此,其实际测试结果与国际通行计数法相比存在较为明显的差距。

c08版国标体系中包含有针对特殊行业的特殊性能需求。我国的高效过滤产品及标准化测试方法均源于核工业的特殊要求,因此,过滤器产品标准GB/T13554中一直保留了部分针对核工业行业特定的特殊产品强度要求,例如要求高效过滤器能在10倍阻力下运行一定时间并保持完好等。时至今日,一方面当前我国高效过滤器产品已经广泛应用于微电子电子、液晶面板、精密加工制造、医药、卫生等诸多科技行业,而另一方面国内核工业已经以美国标准体系为蓝本完成了相应国标【5】的制定并应用至今。因此,作为通用产品技术标准,不宜再保留相应的特殊性能要求。

2 新版国标体系主要修订内容及相应研究基础工作先容

2.1对国内现有高效过滤器试验台开展样本传递试验(Round Robin Test),了解当前各试验台差异性现状,提升标准在试验台质量控制要求。

过滤器试验装置的基础性能参数,如风量稳定性、风速均匀性、气溶胶浓度均匀性、稳定性以及管道气密性等,均需要有较为严格并且一致的规定,方能避免不同试验台的测试结果偏差。但在08版国标体系中,钠焰法、计数法以及油雾法三种试验方法均对试验装置基础性能参数有各自要求,各自所要求指标项目以及允许数值均存在偏差,因此容易导致不同试验台在测试同一样品时存在偏差,造成数据结果的不可比对。为明确国内目前在用过滤器试验台性能差异,国标修订编制组于2016年组织国内现有部分高效过滤器试验台的测试结果比对传递试验(Round Robin Test RRT测试),传递试验采用过滤器(效率测试标件)和金属孔板(阻力标件)同时进行。

3给出了采用金属孔板作为阻力标件的部分试验台测试结果,图中,1#~5#为参与传递试验的试验台编号,CV为各试验台测试结果差异系数。表1给出了4台计数法试验台对传递过滤器的效率测试结果比较。从各试验台的效率及阻力测试比较结果来看,各试验台间存在较为明显的差异性,不同试验台对同一阻力标件的测试结果差异明显,1#2#5#试验台测试结果基本相当,3#试验台测试结果明显低于其它,4#试验台测试结果明显高于其它,在高效空气过滤器常用风量范围(500~1700m?/h),各试验台总体差异系数15%左右,相比发达国家较为成熟的技术水平存在一定差距。

而对于效率标件的传递比对测试结果,各试验台间的差异性结果要略好于阻力,同为计数法的4台试验台中,对同一台过滤器的透过率测试结果最大值与最小值偏差4~5倍,效率测试结果偏差则超过半个9。由于在新版ISO国际标准中高效及超高效过滤器分级体系以半个9划分级别,因此,这种差异最终将导致同一台过滤器在不同试验台上的测试结果出现级别差异。


为了进一步规范试验台设计、建设和使用维护,逐步缩小不同生产厂家、实验室试验台间的差异性,新版国标体系的修订过程中,统一提出了试验台的基础性能参数要求,表2给出了新版修订国标体系所提出的过滤器试验台性能及标定维护要求。所要求的基础性能参数中,除管道密封性、混匀性等传统的常规要求外,相比与国际标准体系,新增了对于阻力标件以及参考过滤器的定期回溯要求,希翼可以为国内生产厂家提升产品质量控制水平提供助力。



2.2 完善高效过滤器的钠焰法测试方法

钠焰法是我国进行高效过滤器检漏测试的传统方法,也是旧版国标体系的效率基准测试方法,相比于2000年左右开始广泛应用的计数法测试,钠焰法的优势与劣势同等突出,其主要优点包括:采用NaCl作为测试气溶胶,安全并且对人员健康及环境无负面影响;采用火焰光度计作为测试手段,只针对含钠颗粒物进行测试,环境气溶胶对测试结果的影响小;与美国目前仍在使用的DOP光度计法一样,第一代光度法测试方法虽然试验方法相对粗糙,但试验台之间微小差异对试验结果的影响较计数法小,因此更容易实现不同试验台对相同测试样品的测试结果稳定性。

而钠焰法的主要劣势在于:其测试结果高于计数法,并且二者测试结果不具备可比性。这是由于钠焰法采用多分散NaCl气溶胶粒径分布特征与过滤元件MPPS粒径范围(最易穿透粒径,传统玻纤滤材一般为100nm~250nmPTFE滤膜则一般为50~70nm)存在明显偏差,同时,测试手段采用质量浓度而非计数浓度测试,因此大粒子尤其是粒径大于1μm的粒子对于效率测试结果的贡献会显著高于MPPS粒径范围的小粒子。另一方面,测试气溶胶中的NaCl会破坏电子芯片绝缘层从而影响产品成品率和可靠性【7

为改善钠焰法测试气溶胶的粒径分布,标准编制组对不同NaCl气溶胶发生制备参数(溶液浓度以及喷雾压力)进行大量测试,并利用中效过滤过滤元件的MPPS特性进一步对发生NaCl气溶胶进行筛选从而获得分布更接近于MPPS范围的测试气溶胶;

4给出了使用Laskin喷嘴喷雾发生NaCl固体气溶胶,再经不同级别过滤器筛选所得到多分散气溶胶计数峰值粒径,试验所使用NaCl溶液浓度10%,喷雾压力0.2~0.6MPa。由测试结果可见,随着筛选过滤器效率级别的提高,筛选后多分散NaCl气溶胶的粒径分布越来越接近于高效过滤器的MPPS范围,但过高的筛选过滤器级别会导致NaCl气溶胶质量浓度下降过多,不利于高效过滤器的效率检测,经比较权衡,F7F8级别的中效过滤器就足以满足测试需求。

5为使用WPS测试得到的改进后钠焰法试验气溶胶粒径分布,相比于传统钠焰法的测试气溶胶粒径分布(图2),改进后的试验尘粒径分布更集中,也更接近过滤器MPPS范围。

6为改进后的钠焰法与传统方法的测试结果比对,可见改进方法确实可在一定程度上降低钠焰法对于过滤器效率测试结果,使之进一步接近计数法测试结果。但同时大家仍必须看到改进后的钠焰法测试结果与计数法仍有相当差距(图7),未来对于钠焰法的性能改进与提升仍是标准工作组需要持续努力与技术投入的方向之一。关于这部分工作的详细技术内容请读者参考张惠及曹冠朋二位的文章【8】、【9】。



(接《高效空气过滤器国标体系主要修订内容解读(下)》)

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